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Triethylamine → HCID 19029324, Verbindung

HRID 2256321
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2256321
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:9]2[CH2:15][C:14](=[O:16])[O:13][C:11](=[O:12])[CH2:10]2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8].[F:17][C:18]([F:32])([F:31])[C:19]1[CH:20]=[C:21]([CH:24]=[C:25]([C:27]([F:30])([F:29])[F:28])[CH:26]=1)[CH2:22][NH2:23].[CH2:33](N(CC)CC)C>C(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:9]([CH2:10][C:11]([N:23]([CH2:22][C:21]2[CH:20]=[C:19]([C:18]([F:31])([F:32])[F:17])[CH:26]=[C:25]([C:27]([F:30])([F:28])[F:29])[CH:24]=2)[CH3:33])=[O:12])[CH2:15][C:14]([OH:13])=[O:16])[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[Cl:8]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 5210993,5-Bis(trifluoromethyl)benzylamineHCID 543639424-(3,4-Dichlorophenyl)oxane-2,6-dione

Produkt 1

HCID 19029324HCID 19029324, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

3-(3,4-Dichlorophenyl)glutaric anhydride (3.1 g, Example 1, Step C) in CH2Cl2 (50 mL) at 0° C. was treated sequentially with 3,5-bis-(trifluoromethyl)benzylamine (3.4 g), triethylamine (1.83 mL) and N,N-dimethylaminopyridine (150 mg). The mixture was stirred at 0° C. for two hours then allowed to warm to room temperature and stirred for 12 hours. The reaction mixture was diluted with CH2Cl2 (200 mL) and washed with 1N HCl (1×100 mL) and water (1×100 mL). The organic layers were dried over MgSO4, filtered and concentrated to afford the title compound (6.1 g).

Aufarbeitung

  1. temperatureto warm to room temperature
  2. stirringstirred for 12 hours
  3. washwashed with 1N HCl (1×100 mL) and water (1×100 mL)
  4. dry with materialThe organic layers were dried over MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8cda20053ef342ac8ecff8ba13052a99
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05654316

Notizen zur Reaktion

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