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Hydrochloric Acid → HCID 178482307, Verbindung

HRID 2261930
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2261930
[NH2:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:9]2([OH:26])[C:17]3[C:12](=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)[C:11](=[O:18])[N:10]2[CH2:19][C:20]2[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=2)[CH:5]=[CH:6][C:7]=1[NH2:8].[CH3:27][N:28]=[C:29]=S.Cl>O1CCCC1>[OH:26][C:9]1([C:4]2[CH:5]=[CH:6][C:7]3[NH:8][C:27]([NH:28][CH3:29])=[N:1][C:2]=3[CH:3]=2)[C:17]2[C:12](=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=2)[C:11](=[O:18])[N:10]1[CH2:19][C:20]1[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[CH:24][CH:25]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 11167Methyl isothiocyanateHCID 67044654HCID 67044654, Verbindung

Produkt 1

HCID 178482307HCID 178482307, VerbindungAusbeute 3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
65 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 3-(3,4-diaminophenyl)-3-hydroxy-2-(phenylmethyl)-2,3-dihydro-1H-isoindol-1-one (100 mg, 0.289 mmol) and methyl isothiocyanate (31 mg, 0.434 mmol) in tetrahydrofuran (30 mL) was added 1-[3-dimethylamino)propyl]-3-ethylcarbodiimmide hydrochloride (89 mg, 0.462 mmol) at room temperature. The reaction mixture was heated to 65° C. and stirred for 3 h, at which time it was cooled to room temperature and partitioned with water and a mixture of acetonitrile-ethyl acetate (1:9, 200 mL). The organic layer was washed with water and brine then dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered and the filtrate concentrated in vacuo. The residue was purified by column chromatography (SiO2, methanol/dichloromethane) to afford 3-hydroxy-3-[2-(methylamino)-1H-benzimidazol-5-yl]-2-(phenylmethyl)-2,3-dihydro-1H-isoindol-1-one (3.3 mg). 1H NMR (400 MHz, CD3OD): 7.79 (d, 1H), 7.54-7.48 (m, 2H), 7.29-7.26 (m, 2H), 7.18-7.16 (m, 2H), 7.11-7.01 (m, 4H), 6.86 (dd, 1H), 4.57 (d, 1H), 4.34 (d, 1H), 2.96 (s, 3H); MS (EI) for C23H20N4O2: 385 (MH+).

Aufarbeitung

  1. temperaturewas cooled to room temperature
  2. custompartitioned with water
  3. additiona mixture of acetonitrile-ethyl acetate (1:9, 200 mL)
  4. washThe organic layer was washed with water and brine
  5. dry with materialthen dried over anhydrous magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationthe filtrate concentrated in vacuo
  8. customThe residue was purified by column chromatography (SiO2, methanol/dichloromethane)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b34f9013c8ec4da18a4d0926fb757fa2
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07846959B2

Notizen zur Reaktion

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