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Hydrochloric Acid → Phenyl-3-thiosemicarbazonopropionic acid ethyl ester (thiosemicarbazone)

HRID 2263582
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2263582
Cl.[NH2:2][NH:3][C:4]([NH2:6])=[S:5].[C:7]([CH2:15][C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=O)(=O)[C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1.Cl>CO>[N:2](=[C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])[C:15](=[N:2][NH:3][C:4]([NH2:6])=[S:5])[CH2:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)[NH:3][C:4]([NH2:6])=[S:5]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 7170Ethyl benzoylacetateHCID 3037943Thiosemicarbazide Hydrochloride

Produkt 1

HCID 86613479Phenyl-3-thiosemicarbazonopropionic acid ethyl ester (thiosemicarbazone)Ausbeute 100,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Thiosemicarbazide hydrochloride (8.30 g, 65.1 mmol) was dissolved in a mixed solvent of methanol (50 mL) and distilled water (50 mL). To the solution was added ethyl benzoylacetate (17.0 mL, 98.2 mmol) and concentrated hydrochloric acid (1.00 mL, 12.0 mmol), and the mixture was stirred at room temperature for 11 hours. The deposited solid was collected by filtration, washed (methanol) and then dried to give 3 phenyl-3-thiosemicarbazonopropionic acid ethyl ester (thiosemicarbazone) (11.1 g, 64%).

Aufarbeitung

  1. distillationdistilled water (50 mL)
  2. filtrationThe deposited solid was collected by filtration
  3. washwashed (methanol)
  4. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-36cd28126f0d42ae9e5bf7c513f26e7b
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07851635B2

Notizen zur Reaktion

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