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N-bromobutanimide → 1-Bromo-6-bromomethyl-2,3,4,5-tetramethoxybenzene

HRID 2268438
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2268438
[Br:1][C:2]1[C:7]([CH3:8])=[C:6]([O:9][CH3:10])[C:5]([O:11][CH3:12])=[C:4]([O:13][CH3:14])[C:3]=1[O:15][CH3:16].[Br:17]N1C(=O)CCC1=O>CC(N=NC(C#N)(C)C)(C#N)C.C(OCC)(=O)C>[Br:1][C:2]1[C:7]([CH2:8][Br:17])=[C:6]([O:9][CH3:10])[C:5]([O:11][CH3:12])=[C:4]([O:13][CH3:14])[C:3]=1[O:15][CH3:16]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 67184N-bromobutanimideHCID 125607691-Bromo-2,3,4,5-tetramethoxy-6-methylbenzene

Produkt 1

HCID 183486201-Bromo-6-bromomethyl-2,3,4,5-tetramethoxybenzeneAusbeute 99,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6547AzobisisobutyronitrileKatalysatorHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

An ethyl acetate (300 ml) solution of 1-bromo-2,3,4,5-tetramethoxy-6-methylbenzene (49.5 g, 0.170 mols), N-bromosuccinimide (31.8 g, 0.179 mols) and AIBN (558 mg, 3.40 mmols) was heated under reflux for 1 hour. The reaction mixture was concentrated in vacuo, and then diluted with hexane. The resulting crystals were separated by filtration, and the filtrate was concentrated to obtain the entitled compound (62.6 g) as an oil.

Aufarbeitung

  1. temperatureunder reflux for 1 hour
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  3. additiondiluted with hexane
  4. customThe resulting crystals were separated by filtration
  5. concentrationthe filtrate was concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5e97f78620604b55a49a76458f60ea52
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06326369B1

Notizen zur Reaktion

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