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Trifluoroacetic acid → 3-Chloro-N-cyclohexyl-N-propyl-5-[2-(pyridin-4-ylamino)-ethoxy]-benzamide trifluoroacetate salt

HRID 2268631
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2268631
C(OC(=O)[N:7]([CH2:14][CH2:15][O:16][C:17]1[CH:22]=[C:21]([Cl:23])[CH:20]=[C:19]([C:24](=[O:34])[N:25]([CH2:31][CH2:32][CH3:33])[CH:26]2[CH2:30][CH2:29][CH2:28]C2)[CH:18]=1)[C:8]1[CH:13]=[CH:12][N:11]=[CH:10][CH:9]=1)(C)(C)C.[F:36][C:37]([F:42])([F:41])[C:38]([OH:40])=[O:39]>ClCCl>[F:36][C:37]([F:42])([F:41])[C:38]([OH:40])=[O:39].[Cl:23][C:21]1[CH:20]=[C:19]([CH:18]=[C:17]([O:16][CH2:15][CH2:14][NH:7][C:8]2[CH:9]=[CH:10][N:11]=[CH:12][CH:13]=2)[CH:22]=1)[C:24]([N:25]([CH:26]1[CH2:38][CH2:37][CH2:28][CH2:29][CH2:30]1)[CH2:31][CH2:32][CH3:33])=[O:34]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 57114405{2-[3-(Propyl-cyclopentyl-carbamoyl)-5-chloro-phenoxy]-ethyl}-pyridin-4-yl-carbamic acid tert-butyl ester

Produkt 1

HCID 183491203-Chloro-N-cyclohexyl-N-propyl-5-[2-(pyridin-4-ylamino)-ethoxy]-benzamide trifluoroacetate salt

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of {2-[3-(propyl-cyclopentyl-carbamoyl)-5-chloro-phenoxy]-ethyl}-pyridin-4-yl-carbamic acid tert-butyl ester (0.07 g) in a mixture of dichloromethane (2 ml) and trifluoroacetic acid (2 ml) was stored at room temperature for 1 h and then concentrated under reduced pressure. The residue was subjected to preparative hplc and the title compound (0.036 g) was obtained as a colourless gum by concentration of the required fraction under reduced pressure and drying by repetitive addition of acetonitrile and concentration under reduced pressure.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e1d399d0f1684aeaacfedc0e2a8f8b66
Quelldatensatz
uspto-grants-2001_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06326386B1

Notizen zur Reaktion

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