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Sodium Hydroxide → HCID 66835207, Verbindung

HRID 2275285
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2275285
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:12]=[C:11]2[C:6]([CH2:7][CH:8]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][N:19]=[CH:18][C:17]=3[O:22]COC)[C:9](=[O:15])[C:10]2([CH3:14])[CH3:13])=[CH:5][CH:4]=1.O1CCOCC1.Cl.[OH-].[Na+]>>[OH:22][C:17]1[CH:18]=[N:19][CH:20]=[CH:21][C:16]=1[CH:8]1[CH2:7][C:6]2[C:11](=[CH:12][C:3]([O:2][CH3:1])=[CH:4][CH:5]=2)[C:10]([CH3:13])([CH3:14])[C:9]1=[O:15]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 204431481,4-Dioxane hydrochlorideHCID 668351667-Methoxy-3-(3-methoxymethoxy-pyridin-4-yl)-1,1-dimethyl-3,4-dihydro-1H-naphthalen-2-one

Produkt 1

HCID 66835207HCID 66835207, VerbindungAusbeute 75 %

Versuchsvorschrift

Mixture of 7-methoxy-3-(3-methoxymethoxy-pyridin-4-yl)-1,1-dimethyl-3,4-dihydro-1H-naphthalen-2-one (Compound GT15-8, 430 mg) and 4 N hydrochloric acid dioxane solution (5 ml) was heated and stirred at room temperature for 1.5 hrs. The reaction mixture was neutralized with 2 N aqueous solution of sodium hydroxide. The resulting mixture was extracted with the mixture of DCM and MeOH (DCM:MeOH=9:1). The residues obtained after concentration under reduced pressure were purified by silica gel column (DCM/MeOH) to obtain the title compound (280 mg, 75%).

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. extractionThe resulting mixture was extracted with the mixture of DCM and MeOH (DCM:MeOH=9:1)
  3. customThe residues obtained
  4. concentrationafter concentration under reduced pressure
  5. customwere purified by silica gel column (DCM/MeOH)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2c1aaac69c564234950d59aa1dd606cf
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09126931B2

Notizen zur Reaktion

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