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Sulfuric Acid → HCID 67330998, Verbindung

HRID 2275353
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2275353
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([F:8])=[CH:4][C:3]=1[C@H:9]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][N:10]1[C:14]1[CH:19]=[CH:18][N:17]2[N:20]=[CH:21][C:22]([NH:23][C:24]([N:26]3[CH2:29][C:28]([OH:31])([CH3:30])[CH2:27]3)=[O:25])=[C:16]2[N:15]=1.[S:32](=[O:36])(=[O:35])([OH:34])[OH:33]>CO>[S:32]([OH:36])([OH:35])(=[O:34])=[O:33].[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([F:8])=[CH:4][C:3]=1[C@H:9]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][N:10]1[C:14]1[CH:19]=[CH:18][N:17]2[N:20]=[CH:21][C:22]([NH:23][C:24]([N:26]3[CH2:29][C:28]([OH:31])([CH3:30])[CH2:27]3)=[O:25])=[C:16]2[N:15]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 58386280HCID 58386280, Verbindung

Produkt 1

HCID 67330998HCID 67330998, VerbindungAusbeute 87 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution of (R)—N-(5-(2-(2,5-difluorophenyl)pyrrolidin-1-yl)pyrazolo[1,5-a]pyrimidin-3-yl)-3-hydroxy-3-methylazetidine-1-carboxamide (3.1 mg, 0.0072 mmol) in methanol (1 mL) at ambient temperature was added sulfuric acid in methanol (145 μL, 0.014 mmol). The resulting solution was stirred for 30 minutes then concentrated to provide (R)—N-(5-(2-(2,5-difluorophenyl)pyrrolidin-1-yl)pyrazolo[1,5-a]pyrimidin-3-yl)-3-hydroxy-3-methylazetidine-1-carboxamide sulfate (3.3 mg, 0.0063 mmol, 87% yield) as a yellow solid.

Aufarbeitung

  1. concentrationthen concentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-33a152f02e604478a03d10d1a33651ab
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09127013B2

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