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Calcium Chloride → (+)-Trans-1-methyl-3-hydroxymethyl-4-(3,4-dichlorophenyl)-piperidine

HRID 227571
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 227571
[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH2:6][C@H:5]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([Cl:14])=[C:10]([Cl:15])[CH:9]=2)[C@H:4]([CH2:16][OH:17])[CH2:3]1.CC(C)([O-])C.[K+].[Cl-].[Cl-].[Ca+2]>CN(C)C=O>[CH3:1][N:2]1[CH2:7][CH2:6][C@@H:5]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([Cl:14])=[C:10]([Cl:15])[CH:9]=2)[C@H:4]([CH2:16][OH:17])[CH2:3]1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 5284359Calcium ChlorideHCID 9860329HCID 9860329, VerbindungHCID 23665647Potassium tert-butoxide

Produkt 1

HCID 68533629(+)-Trans-1-methyl-3-hydroxymethyl-4-(3,4-dichlorophenyl)-piperidine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of (5) (10.0 g, 36 mmol) and potassium tert-butoxide (12.0 g, 1.08 mmol) in dimethylformamide (75 ml) was stirred over night. CaCl2 (75 ml, 3M) was added and the reaction mixture was extracted with ethyl acetate (2×200 ml). The combined organic phases was dried with sodium sulfate and evaporated to dryness. The residue was recrystallized from ethyl acetate (7 ml). Yield 6.3 g (63%) of (7), mp 137-139° C., [α]D25=+39°.

Aufarbeitung

  1. extractionthe reaction mixture was extracted with ethyl acetate (2×200 ml)
  2. dry with materialThe combined organic phases was dried with sodium sulfate
  3. customevaporated to dryness
  4. customThe residue was recrystallized from ethyl acetate (7 ml)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f51fadeb3a3a4225b015768e7dcab3c7
Quelldatensatz
uspto-grants-2009_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07560562B2

Notizen zur Reaktion

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