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Methyl chloroformate → HCID 86685923, Verbindung

HRID 2277587
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2277587
Cl.[Cl:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH2:9][CH2:10][NH2:11])[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1.[CH3:12]CN(CC)CC.Cl[C:20]([O:22][CH3:23])=[O:21]>C(Cl)Cl>[CH3:23][O:22][C:20](=[O:21])[NH:11][CH2:10][CH:9]([C:5]1[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[C:3]([Cl:2])[CH:4]=1)[CH3:12]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6586Methyl chloroformateHCID 8471TriethylamineHCID 534073392-(3-Chloro-phenyl)-ethylamine hydrochloride

Produkt 1

HCID 86685923HCID 86685923, VerbindungAusbeute 80 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-(3-chloro-phenyl)-ethylamine hydrochloride (6.22 g, 30.2 mmol) and Et3N (6.1 g, 60.4 mmol) in DCM (20 mL) was added methyl chloroformate (4.28 g, 45 mmol) dropwise at 0° C., and the resulting mixture was stirred at room temperature for 0.5 hour. The reaction mixture was then washed with water (3×10 mL), 1N HCl (10 mL) and brine (10 mL). The organic layer was dried over anhy. Na2SO4, filtered and concentrated in vacuo. The residue formed was dried in vacuo to give the title compound (5.5 g, 80%) as yellow oil. MS: 228.1 (M+H+).

Aufarbeitung

  1. washThe reaction mixture was then washed with water (3×10 mL), 1N HCl (10 mL) and brine (10 mL)
  2. customThe organic layer was dried over anhy
  3. filtrationNa2SO4, filtered
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residue formed
  6. customwas dried in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-02b2881ecf464f048d6429465e278e26
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09133158B2

Notizen zur Reaktion

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