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Ammonia → 6-Chloro-5-methylpyridazin-3-amine

HRID 2279071
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2279071
[NH3:1].[Cl:2][C:3]1[N:4]=[N:5][C:6](Cl)=[CH:7][C:8]=1[CH3:9]>C(O)C>[Cl:2][C:3]1[N:4]=[N:5][C:6]([NH2:1])=[CH:7][C:8]=1[CH3:9]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 222AmmoniaHCID 879233,6-Dichloro-4-methylpyridazine

Produkt 1

HCID 123536636-Chloro-5-methylpyridazin-3-amineAusbeute 57 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
100 °C

Versuchsvorschrift

Ammonia (32% solution in water, 54 mL) was added to a solution of 3,6-dichloro-4-methylpyridazine (5.0 g, 30.67 mmol) in ethanol (25 mL) in a sealed tube. The resulting mixture was stirred at 100° C. for 70 hours, cooled down and the solvent was removed under reduced pressure. The residue was purified by flash chromatography (3:2 hexanes/ethyl acetate to 100% ethyl acetate) to yield the title compound (3.8 g, 57%) as a mixture of two isomers which was used in the next step without further purification.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled down
  2. customthe solvent was removed under reduced pressure
  3. customThe residue was purified by flash chromatography (3:2 hexanes/ethyl acetate to 100% ethyl acetate)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ec512ba95bcd4741a25a5a1a0c7f6954
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09133200B2

Notizen zur Reaktion

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