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Hexachloroethane → 6-Fluoro-3-piperidin-1-yl-[1,2,4]triazolo[4,3-a]pyridine

HRID 2284922
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2284922
ClC(Cl)(Cl)C(Cl)(Cl)Cl.[F:9][C:10]1[CH:11]=[CH:12][C:13]([NH:16][NH:17][C:18]([N:20]2[CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21]2)=O)=[N:14][CH:15]=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.C(N(CC)CC)C>C1COCC1>[F:9][C:10]1[CH:11]=[CH:12][C:13]2[N:14]([C:18]([N:20]3[CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21]3)=[N:17][N:16]=2)[CH:15]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 6214HexachloroethaneHCID 8471TriethylamineHCID 11776TriphenylphosphineHCID 86686950Piperidine-1-carboxylic acid N'-(5-fluoro-pyridin-2-yl)-hydrazide

Produkt 1

HCID 866869516-Fluoro-3-piperidin-1-yl-[1,2,4]triazolo[4,3-a]pyridineAusbeute 48 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

Hexachloroethane (826 mg, 3.92 mmol) was added portionwise to a solution of Intermediate 3a (466 mg, 1.95 mmol), triphenylphosphine (1.03 g, 3.92 mmol) and triethylamine (1.1 mL, 7.83 mmol) in dry THF (30 mL) at RT, and the mixture stirred for 2 h. The resulting precipitate was filtered off and the filtrate evaporated. The residue was purified by SCX-2, eluting with MeOH followed by 2M NH3 in MeOH, to give the title compound as pale orange coloured gum (206 mg, 48%). LCMS (Method 1): Rt 2.44 min, m/z 221 [MH+].

Aufarbeitung

  1. filtrationThe resulting precipitate was filtered off
  2. customthe filtrate evaporated
  3. customThe residue was purified by SCX-2
  4. washeluting with MeOH

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f69cf106b53e42558b608e542a0bc8ae
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09145413B2

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