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Hydrochloric Acid → HCID 178443553, Verbindung

HRID 2285871
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2285871
COCCO[AlH2-]OCCOC.[Na+].[Na].[H-].COCCO[Al+]OCCOC.[CH2:26]([C@H:33]1[CH2:38][CH2:37][C@H:36]([C:39]2[CH:47]=[CH:46][C:42]([C:43](O)=[O:44])=[CH:41][CH:40]=2)[CH2:35][CH2:34]1)[CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH3:32].Cl>C1C=CC=CC=1.C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:26]([C@H:33]1[CH2:38][CH2:37][C@H:36]([C:39]2[CH:40]=[CH:41][C:42]([CH:43]=[O:44])=[CH:46][CH:47]=2)[CH2:35][CH2:34]1)[CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH3:32].[CH2:26]([C@H:33]1[CH2:38][CH2:37][C@H:36]([C:39]2[CH:40]=[CH:41][C:42]([CH2:43][OH:44])=[CH:46][CH:47]=2)[CH2:35][CH2:34]1)[CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH3:32]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 16684438Red-AlHCID 86736934HCID 86736934, VerbindungHCID 178443556HCID 178443556, Verbindung

Produkt 2

HCID 178443553HCID 178443553, VerbindungHCID 178443554HCID 178443554, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel

2
HCID 241BenzeneLösungsmittel2×HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Introduce 84 ml (0.3 mole) Vitride reducing agent (e.g. sodium-bis-(2-methoxy-ethoxy)aluminum hydride) and about 250 ml of dry benzene (or toluene) into 3-neck flask fitted with a condenser and air-stirrer and bring to reflux. Add dropwise in a course of 30 minutes a solution of 30 g trans-4(4-heptylcyclohexyl)benzoic acid in benzene and continue to reflux for additional 3-4 hours. Mixture is then cooled to room temperature and introduced slowly with stirring into a 20% aqueous HCl solution plus ice. After addition, the mixture is vigorously stirred for another 20 to 30 minutes and resulting layers are then separated. Evaporation of benzene yielded the desired compound, trans-4-(4-heptylcyclohexyl)benzylalcohol in typically 99.9% purity by gas chromatography and yields over 95%.

Aufarbeitung

  1. customfitted with a condenser and air-stirrer
  2. temperatureto reflux
  3. temperatureto reflux for additional 3-4 hours
  4. additionintroduced slowly
  5. additionAfter addition
  6. customresulting layers
  7. customare then separated
  8. customEvaporation of benzene

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fe6ae1368f8545f09a4609d3479ec064
Quelldatensatz
uspto-grants-1982_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04325830

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