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Phosgene → HCID 54545133, Verbindung

HRID 2287035
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2287035
[C:1](Cl)(Cl)=[O:2].[Cl:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:18]=[C:19]([Cl:21])[CH:20]=1)[O:9][CH:10]([C:12]1[S:16][C:15]([NH2:17])=[N:14][N:13]=1)[CH3:11]>C(OCC)(=O)C>[Cl:5][C:6]1[CH:7]=[C:8]([CH:18]=[C:19]([Cl:21])[CH:20]=1)[O:9][CH:10]([C:12]1[S:16][C:15]([N:17]=[C:1]=[O:2])=[N:14][N:13]=1)[CH3:11]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6371Phosgene3×HCID 23460870HCID 23460870, Verbindung

Produkt 1

HCID 54545133HCID 54545133, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel3×

Versuchsvorschrift

A 500 milliliter, 3-neck flask equipped with a magnetic stirrer, thermometer, dry ice condenser/drying tube and inlet from a phosgene (COCl2) tank via a calibrated rotameter was charged with 50 milliliters of ethyl acetate saturated with phosgene at 20° C. (approximately 0.5 mole of phosgene). An additional 50 milliliters of ethylacetate was added, and 7.9 grams of 5-[1-(3,5-dichorophenoxy)ethyl]-2-amino-1,3,4-thiadiazole, (prepared above) in 30 milliliters of ethyl acetate was added. The resulting solution was stirred for 64 hours, and then purged with nitrogen until no COCl2 was detected. The solution was filtered and then topped at 70° C. in a roto-vac to form 10.0 grams of a viscous yellow oil of 5-[1-(3,5-dichlorophenoxy)ethyl]-1,3,4-thiadiazol-2-yl isocyanate dimer.

Aufarbeitung

  1. customA 500 milliliter, 3-neck flask equipped with a magnetic stirrer
  2. additionwas added
  3. custompurged with nitrogen until no COCl2
  4. filtrationThe solution was filtered
  5. customtopped at 70° C. in a roto-vac

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ea7e67af10f84700b65126bd94a4f45e
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04268675

Notizen zur Reaktion

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