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Chloral → HCID 12876713, Verbindung

HRID 2287251
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2287251
[O:1]([C:8]1[CH:24]=[CH:23][C:11]([CH2:12][CH:13]2[C:22]3[CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18][C:17]=3[CH2:16][CH2:15][NH:14]2)=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[O:25]=[CH:26]C(Cl)(Cl)Cl>C(Cl)(Cl)Cl>[O:1]([C:8]1[CH:24]=[CH:23][C:11]([CH2:12][CH:13]2[C:22]3[CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18][C:17]=3[CH2:16][CH2:15][N:14]2[CH:26]=[O:25])=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:3]=[CH:4][CH:5]=[CH:6][CH:7]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6407ChloralHCID 12876712HCID 12876712, Verbindung

Produkt 1

HCID 12876713HCID 12876713, VerbindungAusbeute 116,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6212ChloroformLösungsmittel3×

Versuchsvorschrift

To a solution of 0.78 g (0.002 mol) of (±)-1-(p-phenoxybenzyl)-1,2,3,4,5,6,7,8-octahydroisoquinoline in 5 ml of chloroform was added 0.42 g of chloral in 1 ml of chloroform dropwise. After the mixture had been stirred at room temperature for 3 hrs it was diluted with 15 ml of chloroform and washed with 4N hydrochloric acid (10 ml) and water (10 ml). After drying, the solvent was removed under reduced pressure to give 0.81 g (96%) of crude (±)-1-(p-phenoxybenzyl)-2-formyl-1,2,3,4,5,6,7,8-octahydroisoquinoline. For characterization, a sample of this compound was distilled, bp 225°-227° (0.08 mm Hq).

Aufarbeitung

  1. washwashed with 4N hydrochloric acid (10 ml) and water (10 ml)
  2. customAfter drying
  3. customthe solvent was removed under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-866ae404964b4c2481a321da0272d9b8
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04270000

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