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3-[3-(2H-Benzotriazol-2-yl)-4-hydroxyphenyl]propyl 2-methyl-2-propenoate → HCID 21708848, Verbindung

HRID 2287643
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2287643
[OH:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([CH2:8][CH2:9][CH2:10][O:11][C:12](=[O:16])[C:13]([CH3:15])=[CH2:14])=[CH:4][C:3]=1[N:17]1[N:21]=[C:20]2[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:19]2=[N:18]1.[CH3:26][O-:27].[Na+].CO>C1(C)C(C)=CC=CC=1>[N:18]1[N:17]([C:3]2[C:2]([OH:1])=[C:7]([CH2:2][C:7]3[CH:6]=[C:5]([CH3:8])[CH:4]=[C:3]([N:17]4[N:18]=[C:19]5[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:20]5=[N:21]4)[C:26]=3[OH:27])[CH:6]=[C:5]([CH2:8][CH2:9][CH2:10][O:11][C:12](=[O:16])[C:13]([CH3:15])=[CH2:14])[CH:4]=2)[N:21]=[C:20]2[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:19]=12
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 220350653-[3-(2H-Benzotriazol-2-yl)-4-hydroxyphenyl]propyl 2-methyl-2-propenoateHCID 23694274Sodium methanolate methanol

Produkt 1

HCID 21708848HCID 21708848, VerbindungAusbeute 71 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 7237O-XyleneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Ten grams (30.9 mmols) of crude 2-(3'-N,N-diethylaminomethyl-2'-hydroxy-5'-methylphenyl)-2H-benzotriazole obtained following the procedures of Synthesis Example 1 and 10.5 g (31.1 mmols) of 2-(2'-hydroxy-5'-methacryloyloxypropylphenyl)-2H-benzotriazole were dissolved in 64 ml of xylene, and 1.5 ml of a 28% sodium methylate-methanol solution were added thereto. The mixture was then refluxed in a nitrogen stream for 10 hours. After the completion of the reaction, the reaction mixture was cooled to room temperature. Yellow crystals precipitated at this point were separated through filtration, and recrystallized from chloroform to obtain 12.8 g of 6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-methacryloyloxypropyl-2-[3'-(2H-benzotriazol-2-yl)-2'-hydroxy-5'-methylphenyl]methylphenol (hereinafter abbreviated as "RUVA-3") as white crystals (yield 71.0%, purity 98.6%).

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was then refluxed in a nitrogen stream for 10 hours
  2. customAfter the completion of the reaction
  3. customYellow crystals precipitated at this point
  4. customwere separated through filtration
  5. customrecrystallized from chloroform

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8ec299064ffe4d189fd8025df6cff4e3
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06084104

Notizen zur Reaktion

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