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Hydrochloric Acid → HCID 18704219, Verbindung

HRID 2288295
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2288295
N=[C:2]1[N:6]([C:7]2[CH:14]=[CH:13][C:10]([C:11]#[N:12])=[C:9]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])[CH:8]=2)[C:5](=[O:19])[C:4]2([CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20]2)[NH:3]1.Cl.C(=O)([O-])[OH:27].[Na+]>C(O)C>[O:27]=[C:2]1[N:6]([C:7]2[CH:14]=[CH:13][C:10]([C:11]#[N:12])=[C:9]([C:15]([F:18])([F:17])[F:16])[CH:8]=2)[C:5](=[O:19])[C:4]2([CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21][CH2:20]2)[NH:3]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 178510013HCID 178510013, Verbindung

Produkt 1

HCID 18704219HCID 18704219, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1.10 g of the product obtained in Stage 2 above, 3 ml of 6N hydrochloric acid and 8 ml of ethanol are introduced, the mixture is taken to reflux for one hour, cooled down to ambient temperature, neutralized by the addition of sodium hydrogen carbonate, extracted with ethyl acetate. The organic phases are combined, washed with water, dried, filtered and concentrated. After chromatography on silica eluting with methylene chloride-acetone: 9-1, then recrystallization from isopropanol, 470 mg of expected product (white solid) is obtained. M.p.=187° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureto reflux for one hour
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. washwashed with water
  4. customdried
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. customAfter chromatography on silica eluting with methylene chloride-acetone: 9-1, then recrystallization from isopropanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0ddbbabac022469db910fbf18d1f17b0
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06087509

Notizen zur Reaktion

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