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Hydrochloric Acid → HCID 18700185, Verbindung

HRID 2289340
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2289340
C(OC([N:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([O:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([CH2:21][C:22]([N:24]3[CH2:29][CH2:28][CH:27]([N:30]4[C:39]5[C:34](=[CH:35][CH:36]=[CH:37][CH:38]=5)[CH2:33][CH2:32][C:31]4=[O:40])[CH2:26][CH2:25]3)=[O:23])=[C:17]([O:41][CH2:42][C:43]([F:46])([F:45])[F:44])[CH:16]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=O)(C)(C)C.Cl>CCOC(C)=O>[NH:8]1[CH2:13][CH2:12][CH:11]([O:14][C:15]2[CH:20]=[CH:19][C:18]([CH2:21][C:22]([N:24]3[CH2:25][CH2:26][CH:27]([N:30]4[C:39]5[C:34](=[CH:35][CH:36]=[CH:37][CH:38]=5)[CH2:33][CH2:32][C:31]4=[O:40])[CH2:28][CH2:29]3)=[O:23])=[C:17]([O:41][CH2:42][C:43]([F:44])([F:45])[F:46])[CH:16]=2)[CH2:10][CH2:9]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 18700143HCID 18700143, Verbindung

Produkt 1

HCID 18700185HCID 18700185, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

Into a stirred solution of (N-tert-butyloxycarbonyl-4-piperidinyloxy)-2-(2,2,2-trifluoroethoxy)phenylacetyl)-piperidin-4-yl)-3,4-dihydroquinolin-2(1H)-one (1.2 g, 1.8 mmol) from Step 1 above in EtOAc (75 mL) at 0° C. was bubbled HCl gas for 15 min. The resulting suspension was stirred at 0° C. for 45 min. Excess HCl was removed by bubbling argon though the mixture for 15 min. Ether (150 mL) was added and the cold suspension was filtered. The solids were washed with additional ether and then dried under reduced pressure for 18 h to give the hydrochloride salt of the title compound as an amorphous white powder.

Aufarbeitung

  1. customExcess HCl was removed
  2. customby bubbling argon though the mixture for 15 min
  3. additionEther (150 mL) was added
  4. filtrationthe cold suspension was filtered
  5. washThe solids were washed with additional ether
  6. customdried under reduced pressure for 18 h

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3469fd3181b843acb0b80a4922765f53
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06090805

Notizen zur Reaktion

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