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Diethylamine → HCID 18700176, Verbindung

HRID 2289349
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2289349
[CH2:1]([O:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([CH2:12][C:13]([O:15][CH3:16])=[O:14])=[C:8]([O:17][CH2:18][C:19]([F:22])([F:21])[F:20])[CH:7]=1)[CH:2]1[O:4][CH2:3]1.[CH2:23]([NH:25][CH2:26][CH3:27])[CH3:24]>CO>[CH2:23]([N:25]([CH2:26][CH3:27])[CH2:3][CH:2]([OH:4])[CH2:1][O:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([CH2:12][C:13]([O:15][CH3:16])=[O:14])=[C:8]([O:17][CH2:18][C:19]([F:22])([F:21])[F:20])[CH:7]=1)[CH3:24]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 8021DiethylamineHCID 53968277Methyl 4-(glycidyloxy)-2-(2,2,2-trifluoroethoxy)-phenylacetate

Produkt 1

HCID 18700176HCID 18700176, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of methyl 4-(glycidyloxy)-2-(2,2,2-trifluoroethoxy)phenylacetate (0.25 g, 0.81 mmol) from Step 1 of Example 34 in MeOH (3 mL) was added diethylamine (0.5 mL). The solution was kept at ambient temperature for 12 h. The solvent was removed under reduced pressure and the residue was partitioned between EtOAc (50 mL) and water (25 mL). The organic phase was dried (MgSO4), filtered, and the solvent was removed under reduced pressure to give methyl 4-(3-diethylamino-2-hydroxypropyloxy)-2-(2,2,2-trifluoroethoxy)phenylacetate as a pale yellow oil (HPLC retention time=6.9 min (method A); TLC Rf =0.23 (95:5 CH2Cl2 :MeOH)).

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was removed under reduced pressure
  2. customthe residue was partitioned between EtOAc (50 mL) and water (25 mL)
  3. dry with materialThe organic phase was dried (MgSO4)
  4. filtrationfiltered
  5. customthe solvent was removed under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4b47ab51e6a74d4aa29e1b0e5e6cd717
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06090805

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