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Hydrochloric Acid → 2-(4-Chlorophenyl)-4-methyl-5-trifluoromethylpyridazin-3-one

HRID 2289846
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2289846
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:13](=[O:14])[C:12]([C:15]#N)=[C:11]([C:17]([F:20])([F:19])[F:18])[CH:10]=[N:9]2)=[CH:4][CH:3]=1.C[Mg]Br.Cl>O1CCCC1>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([N:8]2[C:13](=[O:14])[C:12]([CH3:15])=[C:11]([C:17]([F:19])([F:18])[F:20])[CH:10]=[N:9]2)=[CH:6][CH:7]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 10946495HCID 10946495, VerbindungHCID 178418573HCID 178418573, Verbindung

Produkt 1

HCID 110661462-(4-Chlorophenyl)-4-methyl-5-trifluoromethylpyridazin-3-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

After 3.0 g of 2-(4-chlorophenyl)-4-cyano-5-trifluoromethylpyridazin-3-one (The present compound 1-15) is dissolved in 30 mL of anhydrous tetrahydrofuran, 4.0 mL of methylmagnesium bromide (3.0M diethyl ether solution) is dropped to the tetrahydrofuran solution at 0° C. and stirred for hour. Afterwards, the reaction solution is poured into diluted hydrochloric acid, and extracted with ethyl acetate. The organic layer is washed, in order, with water and aqueous saturated sodium chloride. After drying over anhydrous magnesium sulfate and concentrated, the residue is subjected to silica gel column chromatography to afford 2-(4-chlorophenyl)-4-methyl-5-trifluoromethylpyridazin-3-one.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate
  2. washThe organic layer is washed, in order, with water and aqueous saturated sodium chloride
  3. dry with materialAfter drying over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-679dbeea1bba41758228ef3354bce50d
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06093818

Notizen zur Reaktion

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