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3-Chloroaniline → HCID 10808671, Verbindung

HRID 2293120
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2293120
Cl[C:2]1[C:3]2[C:10]([CH3:11])=[C:9]([CH3:12])[N:8]([CH2:13][C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=3)[C:4]=2[N:5]=[CH:6][N:7]=1.[Cl:20][C:21]1[CH:22]=[C:23]([CH:25]=[CH:26][CH:27]=1)[NH2:24]>C(O)C>[Cl:20][C:21]1[CH:22]=[C:23]([CH:25]=[CH:26][CH:27]=1)[NH:24][C:2]1[C:3]2[C:10]([CH3:11])=[C:9]([CH3:12])[N:8]([CH2:13][C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=3)[C:4]=2[N:5]=[CH:6][N:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 79323-ChloroanilineHCID 14754767-benzyl-4-chloro-5,6-dimethylpyrrolo[2,3-d]pyrimidine

Produkt 1

HCID 10808671HCID 10808671, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.6 g of 4-chloro-5,6-dimethyl-7-benzyl-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine and 0.28 ml of m-chloroaniline are heated at reflux in 10 ml of ethanol for 17 hours. The brown solution is concentrated to dryness by evaporation, the residue is taken up in ethyl acetate, and the ethyl acetate solution is washed until neutral with sodium hydrogen carbonate solution and water, dried and concentrated by evaporation. The residue is crystallised from ethyl acetate/hexane. 4-(m-Chloroanilino)-5,6-dimethyl-7-benzyl-pyrrolo[2,3-d]pyrimidine is obtained in the form of white crystals having a melting point of 132°-133° C.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe brown solution is concentrated to dryness by evaporation
  2. washthe ethyl acetate solution is washed until neutral with sodium hydrogen carbonate solution and water
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated by evaporation
  5. customThe residue is crystallised from ethyl acetate/hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7ac61f5da6e44320903aff19d2477106
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05686457

Notizen zur Reaktion

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