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2-Methylpiperazine → HCID 21473369, Verbindung

HRID 2293972
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2293972
[CH2:1]([N:3]1[C:12]2[C:7](=[CH:8][C:9]([F:18])=[C:10](F)[C:11]=2[O:13][CH:14]([F:16])[F:15])[C:6](=[O:19])[C:5]([C:20]([OH:22])=[O:21])=[CH:4]1)[CH3:2].[CH3:23][CH:24]1[CH2:29][NH:28][CH2:27][CH2:26][NH:25]1>N1C=CC=CC=1>[CH2:1]([N:3]1[C:12]2[C:7](=[CH:8][C:9]([F:18])=[C:10]([N:28]3[CH2:27][CH2:26][NH:25][CH:24]([CH3:23])[CH2:29]3)[C:11]=2[O:13][CH:14]([F:16])[F:15])[C:6](=[O:19])[C:5]([C:20]([OH:22])=[O:21])=[CH:4]1)[CH3:2]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 660572-MethylpiperazineHCID 21473367HCID 21473367, Verbindung

Produkt 1

HCID 21473369HCID 21473369, VerbindungAusbeute 80,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

In 60 ml of pyridine were dissolved 3.19 g (0.01 mole) of 1-ethyl-6,7-difluoro-8-difluoromethoxy-1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid and 3.0 g (0.03 mole) of 2-methylpiperazine, and the mixture was stirred at 105° to 110° C. for 2 hours. Then, the solvent was removed under reduced pressure. Water was added to the residue, and crystals precipitated were collected by filtration, washed with water and ethanol, and dried to obtain 3.23 g of 1-ethyl-6-fluoro-8-difluoromethoxy-7-(3-methylpiperazin-1-yl)-1,4-dihydro-4-oxoquinoline-3-carboxylic acid as pale yellow powder.

Aufarbeitung

  1. customThen, the solvent was removed under reduced pressure
  2. additionWater was added to the residue, and crystals
  3. customprecipitated
  4. filtrationwere collected by filtration
  5. washwashed with water and ethanol
  6. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1fb2d2224fd642e4a7fccae84a3a6a4f
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05688791

Notizen zur Reaktion

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