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1-(2-Methoxyphenyl)piperazine → HCID 21473675, Verbindung

HRID 2294030
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2294030
Br.Br.Br[CH2:4][C:5]1[C:6]([NH2:14])=[N:7][C:8]([CH2:11][CH2:12][CH3:13])=[N:9][CH:10]=1.[CH3:15][O:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=1[N:23]1[CH2:28][CH2:27][NH:26][CH2:25][CH2:24]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CN(C)C=O>[CH3:15][O:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][C:18]=1[N:23]1[CH2:28][CH2:27][N:26]([CH2:4][C:5]2[C:6]([NH2:14])=[N:7][C:8]([CH2:11][CH2:12][CH3:13])=[N:9][CH:10]=2)[CH2:25][CH2:24]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 13461-(2-Methoxyphenyl)piperazineHCID 11430Potassium CarbonateHCID 21473668HCID 21473668, Verbindung

Produkt 1

HCID 21473675HCID 21473675, VerbindungAusbeute 21 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A suspension of 7.0 g (0.020 mol) of 5-bromomethyl-2-propyl-pyrimidin-4-ylamine dihydrobromide, 3.85 g (0.020 mol) of (2-methoxy-phenyl)-piperazine and 6 g (0.043 mol) of dry potassium carbonate in 75 ml of dimethylformamide was dissolved at room temperature for 4 hours. The reaction mixture was suction filtered, the filter cake was washed with ethyl acetate and ethanol, the filtrate was completely freed from the solvents and the residue was chromatographed over silica gel with ethyl acetate as the eluent and recrystallized from hot ethyl acetate. 1.3 g (21%) of 5-[4-(2-methoxy-phenyl)-piperazin-1-ylmethyl]-2-propyl-pyrimidin-4-ylamine were obtained as yellowish crystals, m.p. 130°.

Aufarbeitung

  1. dissolutionwas dissolved at room temperature for 4 hours
  2. filtrationfiltered
  3. washthe filter cake was washed with ethyl acetate and ethanol
  4. customthe residue was chromatographed over silica gel with ethyl acetate as the eluent
  5. customrecrystallized from hot ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1cf885c9b94741c69ec69a32278410c1
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05688798

Notizen zur Reaktion

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