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Hydrochloric Acid → HCID 9911003, Verbindung

HRID 2298046
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2298046
C[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[CH2:14][CH2:13][CH2:12][N:11](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:10][CH2:9]2)=[CH:4][C:3]=1[C:22]([NH:24][CH2:25][C:26]12[CH2:35][CH:30]3[CH2:31][CH:32]([CH2:34][CH:28]([CH2:29]3)[CH2:27]1)[CH2:33]2)=[O:23].[ClH:36]>CO.O1CCOCC1>[ClH:36].[Cl:36][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[CH2:14][CH2:13][CH2:12][NH:11][CH2:10][CH2:9]2)=[CH:4][C:3]=1[C:22]([NH:24][CH2:25][C:26]12[CH2:33][CH:32]3[CH2:31][CH:30]([CH2:29][CH:28]([CH2:34]3)[CH2:27]1)[CH2:35]2)=[O:23]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 86758642HCID 86758642, Verbindung

Produkt 1

HCID 9911003HCID 9911003, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Hexahydro-4-[4-methyl-3-[[(tricyclo[3.3.1.13,7]dec-1-ylmethyl)amino]carbonyl]-phenyl]-1H-1,4-diazepine-1-carboxylic acid, 1,1-dimethylethyl ester (from Example 5c) was dissolved in methanol (5 ml) and hydrochloric acid (0.5 ml of a 4N solution in dioxane) was added. After stirring at room temperature for 14 h, the mixture was evaporated to ⅔ original volume under reduced pressure. Diethyl ether was gradually added to the solution and the resulting precipitate collected by filtration, washed with diethyl ether and dried in vacuo to afford the title compound as a solid (0.027 g)

Aufarbeitung

  1. customthe mixture was evaporated
  2. additionDiethyl ether was gradually added to the solution
  3. filtrationthe resulting precipitate collected by filtration
  4. washwashed with diethyl ether
  5. customdried in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9e369be39f2040f383b51049a3e5b01c
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06492355B1

Notizen zur Reaktion

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