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Diphenyl Ether → HCID 178421951, Verbindung

HRID 2304873
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2304873
C(O[C:4]([C:6]1[C:10]([CH3:11])=[C:9]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[S:8][C:7]=1[NH:18][CH:19]=[CH:20][C:21](=[O:25])[CH:22]([CH3:24])[CH3:23])=[O:5])C.C1(OC2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1>C(O)C>[OH:5][C:4]1[C:20]([C:21](=[O:25])[CH:22]([CH3:23])[CH3:24])=[CH:19][N:18]=[C:7]2[S:8][C:9]([C:12]3[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][CH:17]=3)=[C:10]([CH3:11])[C:6]=12
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 7583Diphenyl EtherHCID 701173894-Methyl-2-[(4-methyl-3-oxo-1-penten-1-yl)amino]-5-phenylthiophene-3-carboxylic acid ethyl ester

Produkt 1

HCID 178421951HCID 178421951, VerbindungAusbeute 80,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

The compound obtained in Example 13 (50 g) and diphenylether (500 ml) were mixed and the ethanol formed as the reaction proceeded was distilled off while continuing the heating under reflux for 4 hours. After allowing to cool followed by distilling diphenylether off under reduced pressure a crude crystal was precipitated and washed with n-hexane to obtain the title compound (35.1 g, 80.6%).

Aufarbeitung

  1. distillationproceeded was distilled off
  2. temperatureunder reflux for 4 hours
  3. temperatureto cool
  4. distillationby distilling diphenylether off under reduced pressure a crude crystal
  5. customwas precipitated
  6. washwashed with n-hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-55a1f9b92ecb430ca1bb31c79ea9cf1b
Quelldatensatz
uspto-grants-2002_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06437132B2

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