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Triethylamine → 1-Nicotinoyl-3-phenyl-1,4,5,6-tetrahydropyridazine

HRID 2307259
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2307259
[C:1]1([C:7]2[CH2:12][CH2:11][CH2:10][NH:9][N:8]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.Cl.[C:14](Cl)(=[O:21])[C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[N:17][CH:16]=1.C(N(CC)CC)C>C(Cl)(Cl)Cl>[C:14]([N:9]1[CH2:10][CH2:11][CH2:12][C:7]([C:1]2[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=2)=[N:8]1)(=[O:21])[C:15]1[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[N:17][CH:16]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 884383-Pyridinecarbonyl chloride, hydrochloride (1:1)HCID 106785433-phenyl-1,4,5,6-tetrahydropyridazine

Produkt 1

HCID 98565971-Nicotinoyl-3-phenyl-1,4,5,6-tetrahydropyridazineAusbeute 46,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3-Phenyl-1,4,5,6-tetrahydropyridazine (2.4 g) synthesized in Reference Example 1 was dissolved in chloroform (50 ml). Thereto were added nicotinic acid chloride hydrochloride (2.6 g) and triethylamine (3.2 g) with ice-cooling. Stirring was conducted for 30 minutes. The reaction mixture was washed with water, dried over anhydrous sodium sulfate and then concentrated. The residue was purified by silica gel column chromatography to obtain 1.8 g of a title compound.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooling
  2. washThe reaction mixture was washed with water
  3. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated
  5. customThe residue was purified by silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-256cf26e12014ca682e793502cf1d3df
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06831083B2

Notizen zur Reaktion

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