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Hydrazinium chloride → HCID 178497541, Verbindung

HRID 2307369
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2307369
[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]([C:12](=O)[CH:13]=[CH:14][N:15](C)C)[CH:9]=[CH:8][C:3]=1[C:4]([O:6][CH3:7])=[O:5].Cl.[NH2:20]N>C(O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[C:10]([C:12]2[CH:13]=[CH:14][NH:15][N:20]=2)[CH:9]=[CH:8][C:3]=1[C:4]([O:6][CH3:7])=[O:5]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 115031Hydrazinium chlorideHCID 85040066HCID 85040066, Verbindung

Produkt 1

HCID 178497541HCID 178497541, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
77.5 °C

Versuchsvorschrift

To a suspension of 2-chloro-4-(3-dimethylamino-2-propen-1-on-1-yl)-benzoic acid, methyl ester (13.67g) in ethanol (53 ml) was added hydrazine monohydrochloride (7.0 g). The mixture was heated in an oil bath at 75-80° C. for one hour. The solvent was removed in vacuo. The resulting residue was dissolved in ethyl acetate, washed with water and brine, dried over anhydrous sodium sulfate, and the solvent removed in vacuo to yield the title compound as a crude solid (12 g). A purified sample had a melting point of 130-131° C.

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was removed in vacuo
  2. dissolutionThe resulting residue was dissolved in ethyl acetate
  3. washwashed with water and brine
  4. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  5. customthe solvent removed in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8e6cc89d9a9b4b58b9a6a4a86263c33c
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06831079B1

Notizen zur Reaktion

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