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Ethyl chloroformate → HCID 21243401, Verbindung

HRID 2309019
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2309019
[CH3:1][N:2]([CH2:4][CH:5]([CH2:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=1)[CH2:6][O:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[CH:10][CH:9]=1)C.Cl[C:26]([O:28][CH2:29][CH3:30])=[O:27]>C1(C)C=CC=CC=1>[C:26]([N:2]([CH2:4][CH:5]([CH2:18][C:19]1[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=1)[CH2:6][O:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([C:14]([F:15])([F:16])[F:17])=[CH:10][CH:9]=1)[CH3:1])([O:28][CH2:29][CH3:30])=[O:27]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 10928Ethyl chloroformateHCID 13653935N,N-dimethyl-2-benzyl-3-(4-trifluoromethylphenoxy)propylamine

Produkt 1

HCID 21243401HCID 21243401, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of N,N-dimethyl-2-benzyl-3-(4-trifluoromethylphenoxy)propylamine (22.0 g) and ethyl chloroformate (34.1 g, 30.0 ml) in dry toluene (200 ml) is refluxed for 72 hours. The reaction mixture is cooled to room temperature, and the solvent removed under reduced pressure. Water (200 ml) is added, and the mixture extracted with dichloromethane (2×150 ml). The combined dichloromethane extracts are washed with 2N hydrochloric acid (200 ml) and water (200 ml), and dried over magnesium sulfate. The solvent is removed under reduced pressure to give N-carbethoxy-N-methyl-2-benzyl-3-(4-trifluoromethylphenoxy)propylamine as an oil, which is used without purification for the next synthetic step above.

Aufarbeitung

  1. customthe solvent removed under reduced pressure
  2. additionWater (200 ml) is added
  3. extractionthe mixture extracted with dichloromethane (2×150 ml)
  4. washThe combined dichloromethane extracts are washed with 2N hydrochloric acid (200 ml) and water (200 ml)
  5. dry with materialdried over magnesium sulfate
  6. customThe solvent is removed under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e433051f00394a1fb5cbf66ff6e44d10
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04692469

Notizen zur Reaktion

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