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Triethylamine → 1,1-dioxo-N-[4-[4-(piperidin-1-ylmethyl)pyrazol-1-yl]oxybutyl]-1,2-benzothiazol-3-amine

HRID 232026
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 232026
[N:1]1([CH2:7][C:8]2[CH:9]=[N:10][N:11]([O:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][NH2:18])[CH:12]=2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.C(N(CC)CC)C.Cl[C:27]1[C:31]2[CH:32]=[CH:33][CH:34]=[CH:35][C:30]=2[S:29](=[O:37])(=[O:36])[N:28]=1>C(Cl)Cl>[N:1]1([CH2:7][C:8]2[CH:9]=[N:10][N:11]([O:13][CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][NH:18][C:27]3[C:31]4[CH:32]=[CH:33][CH:34]=[CH:35][C:30]=4[S:29](=[O:36])(=[O:37])[N:28]=3)[CH:12]=2)[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 64783Pseudosaccharin chlorideHCID 200307904-(4-Piperidinomethylpyrazol-1-yloxy)butylamine

Produkt 1

HCID 1785271931,1-dioxo-N-[4-[4-(piperidin-1-ylmethyl)pyrazol-1-yl]oxybutyl]-1,2-benzothiazol-3-amineAusbeute 29,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344Dichloromethane
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

3.5 g of 4-(4-piperidinomethylpyrazol-1-yloxy)butylamine and 1.4 g of triethylamine are dissolved in 50 ml of methylene chloride. A solution of 2.8 g of 3-chlorobenzoisothiazole 1,1-dioxide in 15 ml of methylene chloride is then added dropwise. After standing for 3 hours at room temperature, the reaction mixture is washed with water, the organic phase is evaporated down and the residue is chromatographed over neutral Al2O3 (activity level III), using methylene chloride as the mobile phase. 1.7 g of the title compound are obtained, the product being crystallized from ether.

Aufarbeitung

  1. washthe reaction mixture is washed with water
  2. customthe organic phase is evaporated down
  3. customthe residue is chromatographed over neutral Al2O3 (activity level III)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2dfd0f29ad2d434bb1dce4d38d5b1c7f
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04851410

Notizen zur Reaktion

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