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Dimethylformamide → HCID 19860705, Verbindung

HRID 232177
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 232177
CS([CH2:5][C:6]([F:10])([F:9])[CH:7]=[CH2:8])(=O)=O.[C:11]1([C:20]2[C:15](=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=2)[CH2:14][O:13]1)=[O:12].[K].C[N:23](C)C=O>>[C:14]1(=[O:13])[N:23]([CH2:5][C:6]([F:10])([F:9])[CH:7]=[CH2:8])[C:11](=[O:12])[C:20]2=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=[C:15]12
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 3

HCID 6228DimethylformamideHCID 19860699HCID 19860699, VerbindungHCID 67006573Potassium phthalide

Produkt 1

HCID 19860705HCID 19860705, Verbindung

Reaktionsbedingungen

Temperatur
110 °C

Versuchsvorschrift

The compound 1-methanesulfonyl-2,2-difluoro-3-butene (11.2 g, 60.2 mM), potassium phthalide (12.3 g, 66.4 mM) and dry dimethylformamide (30 mL) are stirred and heated (bath temperature 110° C.) under nitrogen for 120 hours. After cooling to room temperature, the crude reaction product is precipitated by the addition of water (approximately 300 mL), filtered and dissolved in dichloromethane. The dichloromethane solution is washed with 1N potassium hydroxide (twice), water (twice), dried (Na2SO4) and evaporated to yield 1-phthalimido-2,2-difluoro-3-butene as beige-colored crystals: 11.9 g (83%).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling to room temperature
  2. customthe crude reaction product
  3. customis precipitated by the addition of water (approximately 300 mL)
  4. filtrationfiltered
  5. dissolutiondissolved in dichloromethane
  6. washThe dichloromethane solution is washed with 1N potassium hydroxide (twice), water (twice),
  7. dry with materialdried (Na2SO4)
  8. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8334b1fe3d3a4a2188167f45c9f3d520
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04851448

Notizen zur Reaktion

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