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Benzenesulfonic acid, 4-methyl-, compd. with pyridine (1:1) → HCID 10877568, Verbindung

HRID 2352501
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2352501
[CH3:1][Si:2]([CH3:17])([CH3:16])[C:3]#[C:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][O:9]C1CCCCO1.C1(C)C=CC(S([O-])(=O)=O)=CC=1.[NH+]1C=CC=CC=1>CO>[CH3:17][Si:2]([CH3:1])([CH3:16])[C:3]#[C:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][OH:9]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 466102Benzenesulfonic acid, 4-methyl-, compd. with pyridine (1:1)HCID 14652360HCID 14652360, Verbindung

Produkt 1

HCID 10877568HCID 10877568, VerbindungAusbeute 73,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1-Trimethylsilyl[6-(oxacyclohex-2-yloxy)]hex-1-yne (76 g, 300 mmol) and pyridinium p-toluenesulfonate (0.05 g) were heated at reflux in methanol (200 mL). After cooling the solvent was removed under reduced pressure, the residue was dissolved in methylene chloride and washed with water, brine and dried (MgSO4). Evaporation of the solvent under reduced pressure afforded a residue which was distilled (b.p. 96° C., 3 mm Hg) to give 37.6 g (64%) of the product.

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling the solvent
  2. customwas removed under reduced pressure
  3. dissolutionthe residue was dissolved in methylene chloride
  4. washwashed with water, brine
  5. dry with materialdried (MgSO4)
  6. customEvaporation of the solvent under reduced pressure
  7. customafforded a residue which
  8. distillationwas distilled (b.p. 96° C., 3 mm Hg)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bd69a0667ac1498f804d7bed6fd4d07d
Quelldatensatz
uspto-grants-1989_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04877779

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