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Potassium Carbonate → HCID 54381806, Verbindung

HRID 235561
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 235561
[F:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[N:8]=[C:7]([O:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([OH:19])=[CH:15][CH:14]=1)[CH:6]=[N:5]2.[C:20]([N:22]([CH2:28][CH3:29])[C:23](=[O:27])[CH:24](Br)[CH3:25])#[N:21].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(#N)C>[C:20]([N:22]([CH2:28][CH3:29])[C:23](=[O:27])[CH:24]([O:19][C:16]1[CH:17]=[CH:18][C:13]([O:12][C:7]2[CH:6]=[N:5][C:4]3[C:9](=[CH:10][CH:11]=[C:2]([F:1])[CH:3]=3)[N:8]=2)=[CH:14][CH:15]=1)[CH3:25])#[N:21]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 133285004-[(6-Fluoro-2-quinoxalinyl)oxy]phenolHCID 53784648HCID 53784648, Verbindung

Produkt 1

HCID 54381806HCID 54381806, VerbindungAusbeute 48 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

10 g (0.039 mole) of 4-(6-fluoroquinoxalin-2-yloxy)phenol, 9.6 g (0.047 mole) of 2-bromopropionic acid N-cyano-N-ethylamide and 8.1 g (0.058 mole) of potassium carbonate are stirred for 14 hours at room temperature in 100 ml of acetonitrile. The precipitated salts are removed by filtration and the filtrate is concentrated by evaporation. The residue is chromatographed through silica gel eluted with ethyl acetate/hexane (1:3), affording 7.1 g (48% of theory) of 2-[4-(6-fluoroquinoxalin-2-yloxy)phenoxy]propionic acid N-cyano-N-ethylamide with a melting point of 108°-111° C.

Aufarbeitung

  1. customThe precipitated salts are removed by filtration
  2. concentrationthe filtrate is concentrated by evaporation
  3. customThe residue is chromatographed through silica gel
  4. washeluted with ethyl acetate/hexane (1:3)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-edf3c8ef417f4706b64022ee26e87aa1
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04640703

Notizen zur Reaktion

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