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Tributylphosphine → HCID 68419400, Verbindung

HRID 2356168
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2356168
[CH2:1]([O:7][C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:9]=1O)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH3:6].[Br:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31]O.C(P(CCCC)CCCC)CCC.N(C(N1CCCCC1)=O)=NC(N1CCCCC1)=O>CCCCCC.C(Cl)Cl>[Br:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][C:9]1[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][C:8]=1[O:7][CH2:1][CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH3:6]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 13831TributylphosphineHCID 730421,1'-(Azodicarbonyl)dipiperidineHCID 275701316-Bromo-1-hexadecanolHCID 124137162-(Hexyloxy)phenol

Produkt 1

HCID 68419400HCID 68419400, VerbindungAusbeute 83,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel
2×
HCID 8058HexaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 350 mL of dehydrated methylene chloride, 12.8 g (66 mmol) of 2-hexyloxyphenol, 23.3 g (73 mmol) of 16-bromohexadecane-1-ol, and 20.0 g (99 mmol) of tri-n-butylphosphine were added. The resulting mixture was cooled with ice under argon. After 25.0 g (99 mmol) of 1,1′-(azodicarbonyl)dipiperidine was added bit by bit while stirring the mixture, 150 mL of methylene chloride was added. Under argon, the mixture was stirred at ambient temperature for 30 minutes and was refluxed for 6 hours. After being cooled, the reaction solution was put into 100 mL of hexane and was filtered. The filtered liquid was purified by silica-gel column chromatography. As a result, 26.5 g of a transparent liquid was obtained.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe resulting mixture was cooled with ice under argon
  2. additionwas added
  3. temperaturewas refluxed for 6 hours
  4. temperatureAfter being cooled
  5. filtrationwas filtered
  6. customThe filtered liquid was purified by silica-gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-846ddec337684784ae02943f5369d82c
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07758932B2

Notizen zur Reaktion

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