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Hydrochloric Acid → HCID 57829289, Verbindung

HRID 2356697
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2356697
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([NH:8][C:9](=[O:18])[NH:10][C:11]([CH3:17])([CH3:16])[C:12](OC)=[O:13])=[CH:4][C:3]=1[C:19]1[S:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=1.Cl>O1CCCC1.C(OCC)(=O)C>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:12](=[O:13])[C:11]([CH3:17])([CH3:16])[NH:10][C:9]2=[O:18])=[CH:4][C:3]=1[C:19]1[S:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 57829328Methyl 2-[3-(4-fluoro-3-thiophen-2-ylphenyl)ureido]-2-methylpropionate

Produkt 1

HCID 57829289HCID 57829289, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

0.62 g of compound 267.3 was dissolved at room temperature in 5 ml of dry tetrahydrofuran, admixed with 0.62 ml of concentrated hydrochloric acid and stirred at 80° C. for 2 h. The cooled reaction mixture was taken up in ethyl acetate and washed with saturated sodium hydrogencarbonate solution, and the organic phase was dried over magnesium sulfate, filtered and concentrated under reduced pressure. The residue was stirred with diisopropyl ether, filtered and dried. 3-(4-Fluoro-3-thiophen-2-yl-phenyl)-5,5-dimethylimidazolidine-2,4-dione (267.2) was obtained. Molecular weight 304.06 (C15H13FN2O2S); retention time Rt=2.25 min. [E]; MS (ESI): 346.09 (MH++CH3CN).

Aufarbeitung

  1. customThe cooled reaction mixture
  2. washwashed with saturated sodium hydrogencarbonate solution
  3. dry with materialthe organic phase was dried over magnesium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. stirringThe residue was stirred with diisopropyl ether
  7. filtrationfiltered
  8. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0a21e7d0d3a141f18ea0d6e16d947040
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07759366B2

Notizen zur Reaktion

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