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Methyl iodide → HCID 58014019, Verbindung

HRID 2357942
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2357942
I[CH3:2].[Si:3]([O:10][CH2:11][C:12]1[C:13]2[N:14]([N:20]=[C:21]([C:23]([F:26])([F:25])[F:24])[CH:22]=2)[C:15]([CH2:18][OH:19])=[CH:16][CH:17]=1)([C:6]([CH3:9])([CH3:8])[CH3:7])([CH3:5])[CH3:4]>C(#N)C.[Ag]=O>[Si:3]([O:10][CH2:11][C:12]1[C:13]2[N:14]([N:20]=[C:21]([C:23]([F:24])([F:25])[F:26])[CH:22]=2)[C:15]([CH2:18][O:19][CH3:2])=[CH:16][CH:17]=1)([C:6]([CH3:9])([CH3:7])[CH3:8])([CH3:5])[CH3:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 6328Methyl iodideHCID 58013985HCID 58013985, Verbindung

Produkt 1

HCID 58014019HCID 58014019, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 92152Silver(II) oxideKatalysatorHCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Silver oxide (30.0 g) and iodomethane (16.1 mL) were added to a solution of the compound of Example 324 (9.53 g) in acetonitrile (300 mL). The mixture was stirred at room temperature for 85 hours. Subsequently, the mixture was filtered through Celite. The filtrate was concentrated and purified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=15:1) to afford the title compound as a pale yellow powder (8.76 g).

Aufarbeitung

  1. filtrationSubsequently, the mixture was filtered through Celite
  2. concentrationThe filtrate was concentrated
  3. custompurified by silica gel column chromatography (hexane:ethyl acetate=15:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-93c21e40c6334827ac9b799d13dcd2a0
Quelldatensatz
uspto-grants-2010_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07763617B2

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