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Ammonia → HCID 178449126, Verbindung

HRID 235927
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 235927
[C:1]([NH:5][CH2:6][CH:7]([OH:25])[CH2:8][O:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16]2[NH:17][CH:18]=[C:19]([C:21]([O:23]C)=O)[N:20]=2)=[CH:12][CH:11]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].[NH3:26]>CO>[C:1]([NH:5][CH2:6][CH:7]([OH:25])[CH2:8][O:9][C:10]1[CH:15]=[CH:14][C:13]([C:16]2[NH:17][CH:18]=[C:19]([C:21](=[O:23])[NH2:26])[N:20]=2)=[CH:12][CH:11]=1)([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 222AmmoniaHCID 178498876HCID 178498876, Verbindung

Produkt 1

HCID 178449126HCID 178449126, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of methyl 2-[4-(3-tert. butylamino-2-hydroxypropoxy)phenyl]imidazole-4-carboxylate (10 g.) in methanol (100 ml.) is reacted in a bomb with ammonia (44 g.) at 100° C. for about 24 hours. The reaction mixture is concentrated under reduced pressure and the residue is chromatographed on silica gel. The product is eluted with chloroform that is washed with concentrated aqueous ammonia (90%) and methanol (10%) and is recrystallized from acetonitrile to yield the 2-[4-(3-tert. butylamino-2-hydroxypropoxy)phenyl]-4-carbamoylimidazole as a white solid, m.p. 149°-154° C.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture is concentrated under reduced pressure
  2. customthe residue is chromatographed on silica gel
  3. washThe product is eluted with chloroform that
  4. washis washed with concentrated aqueous ammonia (90%) and methanol (10%)
  5. customis recrystallized from acetonitrile

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-892bab83e698475d975fdbf52c3d94c9
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04642311

Notizen zur Reaktion

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