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Sodium Azide → HCID 58243397, Verbindung

HRID 2361671
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2361671
CS(O[CH:6]1[CH2:9][N:8]([C:10]([N:12]2[CH2:18][CH2:17][CH2:16][N:15]([CH:19]3[CH2:22][CH2:21][CH2:20]3)[CH2:14][CH2:13]2)=[O:11])[CH2:7]1)(=O)=O.[N-:23]=[N+:24]=[N-:25].[Na+]>CS(C)=O.C(Cl)Cl>[N:23]([CH:6]1[CH2:9][N:8]([C:10]([N:12]2[CH2:18][CH2:17][CH2:16][N:15]([CH:19]3[CH2:22][CH2:21][CH2:20]3)[CH2:14][CH2:13]2)=[O:11])[CH2:7]1)=[N+:24]=[N-:25]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 33557Sodium AzideHCID 58243380HCID 58243380, Verbindung

Produkt 1

HCID 58243397HCID 58243397, VerbindungAusbeute 83 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 679Dimethyl SulfoxideLösungsmittelHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

1-[(4-cyclobutyl-1,4-diazepan-1-yl)carbonyl]azetidin-3-yl methanesulfonate (200 mg, 0.61 mmol) was dissolved in DMSO (4 ml) and sodium azide (157 mg, 2.41 mmol) was added. The reaction was heated at 80° C. for 48 hours and then diluted with DCM (30 ml) and washed with water (10 ml), dried (MgSO4), filtered and concentrated at reduced pressure giving a yellow solid (140 mg, 83%), which was used directly in the next step.

Aufarbeitung

  1. washwashed with water (10 ml)
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated at reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dc38e4bab49e450c9df1858a91b3cdaf
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08691804B2

Notizen zur Reaktion

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