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Hydrochloric Acid → 1-[5-[(Z)-2-cyano-2-(3,4-dimethoxy-phenyl)-vinyl]-thiophen-2-yl]-piperidin-4-yl diethylamino-acetate hydrochloride

HRID 2366446
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2366446
[ClH:1].[CH2:2]([N:4]([CH2:7][C:8]([O:10][CH:11]1[CH2:16][CH2:15][N:14]([C:17]2[S:18][C:19](/[CH:22]=[C:23](\[C:34]#[N:35])/[C:24]3[CH:29]=[CH:28][C:27]([O:30][CH3:31])=[C:26]([O:32][CH3:33])[CH:25]=3)=[CH:20][CH:21]=2)[CH2:13][CH2:12]1)=[O:9])[CH2:5][CH3:6])[CH3:3]>C(O)(C)C>[ClH:1].[CH2:2]([N:4]([CH2:7][C:8]([O:10][CH:11]1[CH2:12][CH2:13][N:14]([C:17]2[S:18][C:19](/[CH:22]=[C:23](\[C:34]#[N:35])/[C:24]3[CH:29]=[CH:28][C:27]([O:30][CH3:31])=[C:26]([O:32][CH3:33])[CH:25]=3)=[CH:20][CH:21]=2)[CH2:15][CH2:16]1)=[O:9])[CH2:5][CH3:6])[CH3:3]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 11964785YHO-13351 free base

Produkt 1

HCID 672278271-[5-[(Z)-2-cyano-2-(3,4-dimethoxy-phenyl)-vinyl]-thiophen-2-yl]-piperidin-4-yl diethylamino-acetate hydrochlorideAusbeute 70 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3776IsopropanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

Isopropanol (10 mL) and 12N hydrochloric acid (59 μL) were added to Compound 103 (338 mg), and the mixture was heated for dissolution (external temperature: 80° C.). The solution was returned to room temperature, and allowed to stand overnight. The precipitated crystals were recovered through filtration, and the recovered crystals were recrystallized from isopropanol, to thereby yield the target product (yield: 254.5 mg, 70.0%).

Aufarbeitung

  1. customwas returned to room temperature
  2. filtrationThe precipitated crystals were recovered through filtration
  3. customthe recovered crystals were recrystallized from isopropanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-beaf8c2abfb24d4490b8c8b91318414a
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08697742B2

Notizen zur Reaktion

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