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Sodium hydride → 1-methyl-4-(pyrimidin-2-ylmethyl)-7-(4-(trifluoromethoxy)phenyl)-3,4-dihydro-1H-benzo[e][1,4]diazepine-2,5-dione

HRID 2366583
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2366583
[CH3:1][N:2]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][C:20]([F:23])([F:22])[F:21])=[CH:15][CH:14]=3)=[CH:12][C:7]=2[C:6](=[O:24])[NH:5][CH2:4][C:3]1=[O:25].[H-].[Na+].Cl.Cl[CH2:30][C:31]1[N:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][N:32]=1>CN(C=O)C>[CH3:1][N:2]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([C:13]3[CH:14]=[CH:15][C:16]([O:19][C:20]([F:23])([F:21])[F:22])=[CH:17][CH:18]=3)=[CH:12][C:7]=2[C:6](=[O:24])[N:5]([CH2:30][C:31]2[N:36]=[CH:35][CH:34]=[CH:33][N:32]=2)[CH2:4][C:3]1=[O:25]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 24758Sodium hydrideHCID 200256062-(Chloromethyl)pyrimidine hydrochlorideHCID 711831331-Methyl-7-(4-(trifluoromethoxy)phenyl)-3,4-dihydro-1H-benzo[e][1,4]diazepine-2,5-dione

Produkt 1

HCID 711833521-methyl-4-(pyrimidin-2-ylmethyl)-7-(4-(trifluoromethoxy)phenyl)-3,4-dihydro-1H-benzo[e][1,4]diazepine-2,5-dioneAusbeute 7,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

1-Methyl-7-(4-(trifluoromethoxy)phenyl)-3,4-dihydro-1H-benzo[e][1,4]diazepine-2,5-dione (22.9 mg, 0.065 mmol) and NaH (15.6 mg, 0.650 mmol, 10.0 equiv.) were placed in a 0.5-2 mL Smith process vial. To the vial was added DMF (0.5 mL) followed by 2-(chloromethyl)pyrimidine hydrochloride (53.9 mg, 0.327 mmol, 5 equiv.) was added at room temperature. After stirring for 50 min, reaction was quenched with AcOH. Resulting mixture was filtered and purified via preparative reverse phase HPLC to give the title compound (2.2 mg) as a clear yellow film.

Aufarbeitung

  1. additionwas added at room temperature
  2. customreaction
  3. customwas quenched with AcOH
  4. customResulting mixture
  5. filtrationwas filtered
  6. custompurified via preparative reverse phase HPLC

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b69034ce70f74ffa8c24fbda44a66b6c
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08697863B2

Notizen zur Reaktion

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