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Potassium Carbonate → HCID 57517507, Verbindung

HRID 2368127
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2368127
[Si:1]([O:18][CH:19]1[CH2:24][CH2:23][CH:22]([CH:25]=O)[CH2:21][CH2:20]1)([C:14]([CH3:17])([CH3:16])[CH3:15])([C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[N+](=[C:29](P(=O)(OC)OC)C(=O)C)=[N-].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CO>[C:14]([Si:1]([O:18][CH:19]1[CH2:24][CH2:23][CH:22]([C:25]#[CH:29])[CH2:21][CH2:20]1)([C:8]1[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][CH:13]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1)([CH3:15])([CH3:16])[CH3:17]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 57517506HCID 57517506, VerbindungHCID 136023029(1E)-1-diazo-1-dimethoxyphosphorylpropan-2-one

Produkt 1

HCID 57517507HCID 57517507, VerbindungAusbeute 88,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A suspension of 4-{[tert-butyl(diphenyl)silyl]oxy}cyclohexanecarbaldehyde (4.74 g), dimethyl (1-diazo-2-oxopropyl)phosphonate (2.98 g) and potassium carbonate (3.57 g) in methanol (40 mL) was stirred at room temperature for 2 hr. The reaction mixture was extracted with ethyl acetate and water. The obtained organic layer was washed with saturated brine, dried over anhydrous magnesium sulfate, and concentrated under reduced pressure. The obtained residue was purified by silica gel chromatography (hexane/ethyl acetate) to give the title compound (4.15 g).

Aufarbeitung

  1. extractionThe reaction mixture was extracted with ethyl acetate and water
  2. washThe obtained organic layer was washed with saturated brine
  3. dry with materialdried over anhydrous magnesium sulfate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure
  5. customThe obtained residue was purified by silica gel chromatography (hexane/ethyl acetate)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0f1e6eb8d30046b89f68286e68fec8ba
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08703758B2

Notizen zur Reaktion

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