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Phosphoric Acid → (8S)-2-{(E)-2-[6-methoxy-5-(4-methyl-1H-imidazol-1-yl)pyridin-2-yl]vinyl}-8-(2-trifluoromethylphenyl)-5,6,7,8-tetrahydro-[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyridine diphosphate

HRID 2369354
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2369354
[P:1](=[O:5])([OH:4])([OH:3])[OH:2].[CH3:6][O:7][C:8]1[N:13]=[C:12](/[CH:14]=[CH:15]/[C:16]2[N:34]=[C:19]3[C@H:20]([C:24]4[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:25]=4[C:30]([F:33])([F:32])[F:31])[CH2:21][CH2:22][CH2:23][N:18]3[N:17]=2)[CH:11]=[CH:10][C:9]=1[N:35]1[CH:39]=[C:38]([CH3:40])[N:37]=[CH:36]1>C(#N)C>[OH:5][P:1]([O:4][P:1]([OH:4])([OH:3])=[O:2])(=[O:3])[OH:2].[CH3:6][O:7][C:8]1[N:13]=[C:12](/[CH:14]=[CH:15]/[C:16]2[N:34]=[C:19]3[C@H:20]([C:24]4[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][C:25]=4[C:30]([F:33])([F:32])[F:31])[CH2:21][CH2:22][CH2:23][N:18]3[N:17]=2)[CH:11]=[CH:10][C:9]=1[N:35]1[CH:39]=[C:38]([CH3:40])[N:37]=[CH:36]1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 1004Phosphoric AcidHCID 46854987E-2212

Produkt 1

HCID 86659213(8S)-2-{(E)-2-[6-methoxy-5-(4-methyl-1H-imidazol-1-yl)pyridin-2-yl]vinyl}-8-(2-trifluoromethylphenyl)-5,6,7,8-tetrahydro-[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyridine diphosphateAusbeute 87,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A solution of phosphoric acid (52.8 mg) in acetonitrile (0.2 mL) was added to a solution of (8S)-2-{(E)-2-[6-methoxy-5-(4-methyl-1H-imidazol-1-yl)pyridin-2-yl]vinyl}-8-(2-trifluoromethylphenyl)-5,6,7,8-tetrahydro-[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyridine (100 mg) in acetonitrile (0.8 mL) at room temperature. The precipitated oil was solidified as a result of stirring with spatula. The solid was collected by filtration through a glass filter. The solid was washed with ice-cold acetonitrile, air-dried at room temperature for 10 minutes and then dried under reduced pressure at room temperature to obtain 120 mg of the title compound as white solid crystals.

Aufarbeitung

  1. customa result
  2. filtrationThe solid was collected by filtration through a glass
  3. filtrationfilter
  4. washThe solid was washed with ice-cold acetonitrile
  5. customair-dried at room temperature for 10 minutes
  6. customdried under reduced pressure at room temperature

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a72d9ab4ab7b421bb33f4bc42c7ec91a
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08703954B2

Notizen zur Reaktion

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