StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Sodium Bicarbonate → HCID 22563232, Verbindung

HRID 23696
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 23696
[Cl:1][CH:2]=[C:3]([C:15]1[N:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][N:16]=1)[O:4][Si](C(C)C)(C(C)C)C(C)C.C(=O)(O)[O-].[Na+]>C(#N)C>[Cl:1][CH2:2][C:3]([C:15]1[N:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][N:16]=1)=[O:4]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 516892Sodium BicarbonateHCID 858440862-{2-Chloro-1-[(triisopropylsilyl)oxy]ethenyl}pyrimidine

Produkt 1

HCID 22563232HCID 22563232, VerbindungAusbeute 66,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2-{2-Chloro-1-[(triisopropylsilyl)oxy]ethenyl}pyrimidine (19.4 g, 62.2 mmol) was dissolved in acetonitrile (90 ml) and treated with 48% HF (10 ml) for 4 hr. Sat. sodium bicarbonate solution (ca. 250 ml) was then added carefully to pH7 and the mixture extracted with CH2Cl2 (3×200 ml). After drying (Na2SO4), filtration and evaporation two oils were obtained, the upper colorless oil was decanted off and discarded and the lower oil crystallized to an oily solid. Chromatography over silica gel (500 g) eluting with 2.5% MeOH—CHCl3 gave the product as a pale yellow solid (6.50 g) mp:73-80°.

Aufarbeitung

  1. additiontreated with 48% HF (10 ml) for 4 hr
  2. extractionthe mixture extracted with CH2Cl2 (3×200 ml)
  3. customAfter drying
  4. filtration(Na2SO4), filtration
  5. customevaporation two oils
  6. customwere obtained
  7. customthe upper colorless oil was decanted off
  8. customthe lower oil crystallized to an oily solid
  9. washChromatography over silica gel (500 g) eluting with 2.5% MeOH—CHCl3

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d227cdd31f984490823d8912c16e0144
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06852731B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion