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Trifluoroacetic acid → HCID 67449594, Verbindung

HRID 2370073
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2370073
FC(F)(F)C(O)=O.[Cl:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=1[C:15]1[N:16]([CH2:32][CH2:33][NH:34]C(=O)OC(C)(C)C)[C:17]2[C:22]([N:23]=1)=[C:21]([N:24]1[CH2:29][CH2:28][N:27]([CH3:30])[CH2:26][CH2:25]1)[N:20]=[C:19]([CH3:31])[N:18]=2>ClCCl>[Cl:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=1[C:15]1[N:16]([CH2:32][CH2:33][NH2:34])[C:17]2[C:22]([N:23]=1)=[C:21]([N:24]1[CH2:25][CH2:26][N:27]([CH3:30])[CH2:28][CH2:29]1)[N:20]=[C:19]([CH3:31])[N:18]=2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 67448282HCID 67448282, Verbindung

Produkt 1

HCID 67449594HCID 67449594, VerbindungAusbeute 101,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Add trifluoroacetic acid (5 mL) to a solution of tert-butyl N-[2-[8-(2-chlorophenyl)-2-methyl-6-(4-methylpiperazin-1-yl)purin-9-yl]ethyl]carbamate (0.51 g, 0.001 mol) in dichloromethane (5 mL) at 0° C. Allow the reaction to warm to room temperature and stir for 2 h. Quench the reaction mixture with saturated aqueous sodium bicarbonate solution and then extract with dichloromethane. Dry the organic layer over anhydrous sodium sulfate, filter, and concentrate to give 2-[8-(2-chlorophenyl)-2-methyl-6-(4-methylpiperazin-1-yl)purin-9-yl]ethanamine (0.39 g). ES/MS m/z 386 (M+1).

Aufarbeitung

  1. customthe reaction
  2. customQuench the reaction mixture with saturated aqueous sodium bicarbonate solution
  3. extractionextract with dichloromethane
  4. dry with materialDry the organic layer over anhydrous sodium sulfate
  5. filtrationfilter
  6. concentrationconcentrate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9901a2f4997549359ce104f168d72164
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08710063B2

Notizen zur Reaktion

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