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Hydrochloric Acid → HCID 68555825, Verbindung

HRID 2370302
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2370302
C1O[C:4]2([CH2:11][CH2:10][CH:9]3[CH2:12][CH:5]2[CH2:6][CH2:7][CH:8]3[NH:13][C:14]([O:16][CH2:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)=[O:15])[O:3]C1.Cl>CC(C)=O>[CH2:17]([O:16][C:14](=[O:15])[NH:13][CH:8]1[CH2:7][CH2:6][CH:5]2[CH2:12][CH:9]1[CH2:10][CH2:11][C:4]2=[O:3])[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 72238040HCID 72238040, Verbindung

Produkt 1

HCID 68555825HCID 68555825, VerbindungAusbeute 99,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 180AcetoneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

915 mg of 6-Benzyloxycarbonylamino-bicyclo[3.3.1]nonan-2-one ethylene ketal (99) were suspended in 7.6 mL of acetone and 2.9 mL of 5N HCl were added. The mixture was stirred for 2 h, the acetone was evaporated and the remaining liquid was slowly added to sat. NaHCO3. The aqueous layer was extracted with dichloromethane three times. The combined organic layer was dried over sodium sulfate and evaporated to dryness to give 0.79 g of the desired product. Rt=2.87 min (Method E). Detected mass: 288.2 (M+H+).

Aufarbeitung

  1. customthe acetone was evaporated
  2. additionthe remaining liquid was slowly added to sat. NaHCO3
  3. extractionThe aqueous layer was extracted with dichloromethane three times
  4. dry with materialThe combined organic layer was dried over sodium sulfate
  5. customevaporated to dryness

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-badaaf2e0ecd420b93b62776ea8ec672
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08710077B2

Notizen zur Reaktion

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