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Sodium Carbonate → HCID 19903224, Verbindung

HRID 2372322
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2372322
O.[NH:2]1[CH2:7][CH2:6][CH:5]([CH2:8][N:9]2[CH2:13][CH2:12][CH2:11][C:10]2=[O:14])[CH2:4][CH2:3]1.[CH2:15]([O:22][C:23]1[C:24](Cl)=[N:25][C:26]([C:29]([F:32])([F:31])[F:30])=[N:27][CH:28]=1)[C:16]1[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C(#N)C>[C:16]1([CH2:15][O:22][C:23]2[C:24]([N:2]3[CH2:3][CH2:4][CH:5]([CH2:8][N:9]4[CH2:13][CH2:12][CH2:11][C:10]4=[O:14])[CH2:6][CH2:7]3)=[N:25][C:26]([C:29]([F:31])([F:32])[F:30])=[N:27][CH:28]=2)[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][CH:21]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 19903228HCID 19903228, VerbindungHCID 21695005HCID 21695005, Verbindung

Produkt 1

HCID 19903224HCID 19903224, VerbindungAusbeute 79,8 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 1-[(4-piperidinyl)methyl]-2-pyrrolidinone hydrate (XXV 0.63 g, 3.46 mmol), compound XXIV (1.0 g, 3.46 mmol), and sodium carbonate (0.8 g, 6.92 mmol) in acetonitrile (20 mL) was refluxed for 18 hr. The mixture was cooled, filtered, and concentrated in vacuo. The residue was chromatographed on silica gel using ethyl acetate as the eluent to give the desired product (1.2 g, 79.8%, mp: 155°-157°).

Aufarbeitung

  1. temperaturewas refluxed for 18 hr
  2. temperatureThe mixture was cooled
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residue was chromatographed on silica gel

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7e3356a2ed8b4560b8f360488d0c939b
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05098904

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