Acetyl chloride → HCID 178473736, Verbindung

HRID 237341Notizen

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 237341
Cl.[Cl:2][C:3]1[CH:26]=[CH:25][C:6]2[N:7]3[C:11]([CH2:12][NH:13][CH2:14][C:5]=2[CH:4]=1)=[N:10][N:9]=[C:8]3[C@H:15]1[CH2:20][CH2:19][C@H:18]([O:21][CH:22]([CH3:24])[CH3:23])[CH2:17][CH2:16]1.C(N(CC)CC)C.[C:34](Cl)(=[O:36])[CH3:35]>ClCCl>[Cl:2][C:3]1[CH:26]=[CH:25][C:6]2[N:7]3[C:11](=[N:10][N:9]=[C:8]3[C@H:15]3[CH2:16][CH2:17][C@H:18]([O:21][CH:22]([CH3:24])[CH3:23])[CH2:19][CH2:20]3)[CH2:12][N:13]([C:34](=[O:36])[CH3:35])[CH2:14][C:5]=2[CH:4]=1

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6367Acetyl chlorideHCID 8471TriethylamineHCID 178459238HCID 178459238, Verbindung

Produkt 1

HCID 178473736HCID 178473736, VerbindungAusbeute 77 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of trans-8-chloro-1-(4-isopropoxy-cyclohexyl)-5,6-dihydro-4H-2,3,5,10b-tetraaza-benzo[e]azulene hydrochloride (0.080 g, 0.20 mmol) and triethylamine (0.059 ml, 0.42 mmol) in dichloromethane (5 ml) was added acetyl chloride (0.016 ml, 0.22 mmol) at room temperature. After stirring for 19 h the reaction mixture was concentrated in vacuo. Flash-chromatography with n-heptane/2-propanol as eluent gave the title compound (0.062 g, 77%) as white solid. MS m/e: 403 (M+H+).

Aufarbeitung

  1. concentrationwas concentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bcb54591a8d3417f9d500467eb78e481
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_02
Patentnummer
US08642590B2

Notizen zur Reaktion

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