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Triethylamine → HCID 59853920, Verbindung

HRID 2374820
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2374820
Cl.C(N=C=NCCCN(C)C)C.[CH3:13][NH:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH:18]1[C:28]2[CH:29]=[CH:30][CH:31]=[CH:32][C:27]=2[CH:26]=[CH:25][C:24]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:19]1=2.Cl.C(N(CC)CC)C.[C:41]([O:45][C:46]([NH:48][CH2:49][C:50]([OH:52])=O)=[O:47])([CH3:44])([CH3:43])[CH3:42].C(=O)([O-])O.[Na+]>ClCCl>[CH:32]1[C:27]2[CH:26]=[CH:25][C:24]3[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:19]=3[CH:18]([CH2:17][CH2:16][CH2:15][N:14]([CH3:13])[C:50](=[O:52])[CH2:49][NH:48][C:46](=[O:47])[O:45][C:41]([CH3:42])([CH3:43])[CH3:44])[C:28]=2[CH:29]=[CH:30][CH:31]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 8471TriethylamineHCID 78288N-(tert-butoxycarbonyl)glycineHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 6603149Protriptyline Hydrochloride

Produkt 1

HCID 59853920
HCID 59853920, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

134 mg (0.70 mmol) of 1-ethyl-3-(3′-dimethylaminopropyl)carbodiimide hydrochloride, 176 mg (0.59 mmol) of protriptyline hydrochloride and 0.176 ml (1.26 mmol) of triethylamine were added to 129 mg (0.74 mmol) of t-butoxycarbonylglycine in 5 ml of dichloromethane, and they were stirred at room temperature overnight. Saturated aqueous sodium hydrogencarbonate solution was added to the reaction mixture. After extracting with dichloromethane, the organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate and then concentrated under reduced pressure. The residue was purified by the silica gel chromatography (hexane:ethyl acetate=3:1) to obtain the title compound.

Aufarbeitung

  1. extractionAfter extracting with dichloromethane
  2. dry with materialthe organic layer was dried over anhydrous sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure
  4. customThe residue was purified by the silica gel chromatography (hexane:ethyl acetate=3:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0e900a9b56b64013b2529e6e0c3f6f6f
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07462630B2

Notizen zur Reaktion

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