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Triethylamine → 1,1'-Biphenyl-4-yl-(4H, 10H-3a,5,9-triaza-benzo[f]azulen-9-yl)-methanone

HRID 2375164
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2375164
[CH:1]1[CH:2]=[CH:3][N:4]2[C:10]=1[CH2:9][NH:8][C:7]1[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[N:14][C:6]=1[CH2:5]2.[C:15]1([C:21]2[CH:29]=[CH:28][C:24]([C:25](Cl)=[O:26])=[CH:23][CH:22]=2)[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=1.C(N(CC)CC)C>C1(C)C=CC=CC=1>[C:21]1([C:15]2[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][CH:20]=2)[CH:22]=[CH:23][C:24]([C:25]([N:8]2[CH2:9][C:10]3[N:4]([CH:3]=[CH:2][CH:1]=3)[CH2:5][C:6]3[N:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:7]2=3)=[O:26])=[CH:28][CH:29]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 841514-Phenylbenzoyl chlorideHCID 167520349,10-dihydro-4H-3a, 5,9-triaza-benzo[f]azulene

Produkt 1

HCID 101557261,1'-Biphenyl-4-yl-(4H, 10H-3a,5,9-triaza-benzo[f]azulen-9-yl)-methanone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1140TolueneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A stirred mixture of 9,10-dihydro-4H-3a, 5,9-triaza-benzo[f]azulene of Step D (0.54 mmol), 4-phenylbenzoylchloride (1.08 mmol) and triethylamine (1.08 mmol) in toluene was refluxed under nitrogen for 72 hours. The reaction was cooled and the solvent removed in vacuo. Chromatography of the residue over silica gel Merck-60 with a solvent gradient from 5 to 20% ethyl acetate in hexane provided the title compound as a tan solid.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas refluxed under nitrogen for 72 hours
  2. temperatureThe reaction was cooled
  3. customthe solvent removed in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c116e5ab22584d03a61d8a8e950afca8
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07465722B2

Notizen zur Reaktion

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