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Potassium Carbonate → Cyclopropyl-(3-ethynyl-phenyl)-methyl-amine

HRID 2377437
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2377437
[CH:1]1([N:4]([CH3:17])[C:5]2[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]([C:11]#[C:12][Si](C)(C)C)[CH:6]=2)[CH2:3][CH2:2]1.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CO>[CH:1]1([N:4]([C:5]2[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[C:7]([C:11]#[CH:12])[CH:6]=2)[CH3:17])[CH2:2][CH2:3]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 57424251Cyclopropyl-methyl-(3-trimethylsilanylethynyl-phenyl)-amine2×

Produkt 1

HCID 21107261Cyclopropyl-(3-ethynyl-phenyl)-methyl-amineAusbeute 102,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

A solution of cyclopropyl-methyl-(3-trimethylsilanylethynyl-phenyl)-amine (Intermediate 114, 0.05 g, 0.2 mmol) in methanol (5 mL) was treated with potassium carbonate (0.063 g, 0.46 mmol) and the resulting reaction mixture was heated at 80° C. for 3 h. The solvent was evaporated in vacuo, the residue was diluted with water and extracted with diethyl ether. The organic phase was dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered and evaporated in vacuo to afford the title compound (0.035 g, 100%).

Aufarbeitung

  1. customthe resulting reaction mixture
  2. customThe solvent was evaporated in vacuo
  3. additionthe residue was diluted with water
  4. extractionextracted with diethyl ether
  5. dry with materialThe organic phase was dried over anhydrous magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. customevaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a0e417920327403f99a0bc0fc3efa06d
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07468391B2

Notizen zur Reaktion

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