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(Diethylamino)sulfur trifluoride → HCID 67059992, Verbindung

HRID 238265
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 238265
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][C:11]([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=2[F:21])(O)[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].C(N(S(F)(F)[F:28])CC)C>C(Cl)Cl>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:13][CH2:12][C:11]([F:28])([C:15]2[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][C:16]=2[F:21])[CH2:10][CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 123472(Diethylamino)sulfur trifluorideHCID 23566966tert-Butyl 4-(2-fluorophenyl)-4-hydroxypiperidine-1-carboxylate

Produkt 1

HCID 67059992HCID 67059992, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

4-(2-Fluoro-phenyl)-4-hydroxy-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (0.5 g, 1.69 mmol) in DCM (20 mL) was cooled to −78° C. Diethylaminosulphur trifluoride (2 mmol) was added and the mixture stirred for 0.5 hour and allowed to warm to room temperature. The mixture was diluted with DCM and washed with water then dried over magnesium sulphate, filtered and the solvent removed by evaporation under vacuum to give the title compound as a brown oil which was used without further purification. LCMS m/z 298.3 [M+H]+. R.T.=4.97 min (Analytical Method 4).

Aufarbeitung

  1. washwashed with water
  2. dry with materialthen dried over magnesium sulphate
  3. filtrationfiltered
  4. customthe solvent removed by evaporation under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bbc1267e68014b12b54a0ce4ae722467
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08642621B2

Notizen zur Reaktion

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