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Hydrochloric Acid → HCID 59410236, Verbindung

HRID 2382706
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 2382706
[Cl:1][C:2]1[C:7]([C:8]2[CH:9]=[N:10][C:11]([C:16]([F:19])([F:18])[F:17])=[CH:12][C:13]=2[C:14]#[N:15])=[CH:6][C:5]([S:20](Cl)(=[O:22])=[O:21])=[C:4]([O:24][CH3:25])[CH:3]=1.N1C=CC=CC=1.[CH3:32][NH:33][C:34]1[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[CH:36][CH:35]=1.Cl>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[C:7]([C:8]2[CH:9]=[N:10][C:11]([C:16]([F:19])([F:18])[F:17])=[CH:12][C:13]=2[C:14]#[N:15])=[CH:6][C:5]([S:20]([N:33]([CH3:32])[C:34]2[CH:39]=[CH:38][CH:37]=[CH:36][CH:35]=2)(=[O:22])=[O:21])=[C:4]([O:24][CH3:25])[CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 1049PyridineHCID 7515N-MethylanilineHCID 866435054-Chloro-5-(4-cyano-6-trifluoromethyl-pyridin-3-yl)-2-methoxy-benzenesulfonyl chloride

Produkt 1

HCID 59410236HCID 59410236, VerbindungAusbeute 93,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To 4-chloro-5-(4-cyano-6-trifluoromethyl-pyridin-3-yl)-2-methoxy-benzenesulfonyl chloride (100 mg, 0.24 mmol) in dichloromethane (3 mL), was added pyridine (0.04 mL, 0.48 mmol), followed by addition of N-methylaniline (0.05 mL, 0.48 mmol). The mixture was stirred at r.t. for 16 hrs, then poured into 1 N HCl solution (10 mL). The product was extracted with ethyl acetate and the organic layer was washed with 1N HCl and water, then was dried over MgSO4. Concentration gave 4-chloro-5-(4-cyano-6-trifluoromethyl-pyridin-3-yl)-2-methoxy-N-methyl-N-phenyl-benzenesulfonamide 15-1, (108 mg). MS: 482.0 (M+H)+; tR=8.76 min (method 2).

Aufarbeitung

  1. extractionThe product was extracted with ethyl acetate
  2. washthe organic layer was washed with 1N HCl and water
  3. dry with materialwas dried over MgSO4
  4. concentrationConcentration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-87f9b932951f4fbf90cac894d476a08c
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08263588B2

Notizen zur Reaktion

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